GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 检测标准

1.范围

本标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。

本标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。

第一法 食品中总灰分的测定

2.原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

3.试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

3.1 试剂

3.1.1 乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]。

3.1.2 浓盐酸(HCl)。

3.2 试剂配制

3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100m,混匀。

3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。

4.仪器和设备

4.1 高温炉:最高使用温度≥950℃。

4.2 分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

4.3 石英坩埚或瓷坩埚。

4.4 干燥器(内有干燥剂)。

4.5 电热板。

4.6 恒温水浴锅:控温精度±2℃。

5.分析步骤

5.1 坩埚预处理

5.1.1 含磷量较高的食品和其他食品

取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在50℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取岀,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

5.1.2 淀粉类食品

先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于髙温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。

5.2 称样

含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g～3g(精确至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g～10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g～10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

5.3 测定

5.3.1 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品

5.3.1.1 称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/Lλ)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴亼少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

5.3.1.2 吸取3份与5.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。

5.3.2 淀粉类食品

将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟,即刻将坩埚放入高温炉内,将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般lh可灰化完毕,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

5.3.3 其他食品

液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃士25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放λ干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应冋试样中滴亼少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

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